TiO2

Scientific Reports volume 13、記事番号: 4200 (2023) この記事を引用

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TiO2-Ag をドープしたナノ粒子 (TiO2-Ag-NP) 粘着性光触媒フィルムを使用して、屋内の微生物粒子の負荷を軽減する能力を評価しました。 屋内の生活空間を微生物汚染から浄化するために、使いやすい光触媒接着フィルムを適用することは、光触媒装置の分野における新規性を表します。 削減は、通常、毎日の一般的な勤務時間内に過密状態 (3 人以上) で、屋内の微気候モニタリングを行った、選択された空間での光触媒作用によって達成されました。 TiO2-Ag をドープしたナノ粒子 (TiO2-Ag-NP) 粘着性光触媒フィルムが、学校や職場など 5 種類の生活空間内に適用されました。 微生物汚染は、相対光単位（RLU）照度測定法および微生物間接評価（立方メートルあたりのコロニー形成単位、CFU/ m3)。 TiO2-Ag-NP 光触媒は RLU と CFU/m3 を 70% 以上減少させ、RLU ≤ 20、微生物の存在 ≤ 35 CFU/m3 をもたらしました。 記載されている TiO2-Ag-NP は、100 平方メートルの標準化された試験室で、日光の下で 60 分以内に微生物汚染を最も低い RLU 閾値 (≤ 20) まで減らすことができます。 RLU と CFU/m3 の相関は正であり (r = 0.5545、p < 0.05)、TiO2-Ag-NP 接着フィルムによる屋内エリアの微生物の減少が本物であると評価されました。 チタニア光触媒は、低コストで実現可能かつ簡単なアプローチで、室内の微気候環境において空気の浄化と消毒を確実に行うための有望なツールです。 このアプローチは、TiO2-Ag-NP 接着フィルムを壁に貼り付けるだけで、屋内空間の微生物汚染を削減するための、扱いやすく、コスト効率が高く、実現可能かつ効果的なアプローチを表します。

化学汚染物質や微生物汚染を除去するための光酸化触媒として、Ag ナノ粒子薄膜を備えた二酸化チタン (TiO2-Ag-NP) を使用することは数十年前に遡ります。当時、このアプローチは費用対効果が高く、最高の酸化力が評価されていました。室温、高いダクト速度、低い圧力損失許容差での速度。1、2、3、4、5、6。

スピン コーティング 7、電子ビーム蒸着、化学蒸着 8、マグネトロン スパッタリング 9 などのさまざまな種類の薄膜技術を使用すると、銀 (Ag) と結合および/または錯化した TiO2 要素 (100 nm) の複合薄膜を構築できます。ドーピング 10,11、ヘテロ接合形成 12、金属イオン注入など 13 などのさまざまな方法により、ナノ粒子 (通常 ≤ 10 nm、範囲 1 ～ 100 nm) を生成します。 TiO2 成分は半導体として機能し、エネルギーギャップ (EG) = 3 ～ 3.3 eV を持ちますが、この値はチタニアの異なる同素体形態によって異なります。 TiO2 に EG より大きいエネルギー量 (つまり、波長 λ ≤ 390 nm に相当) の光子が照射されると、電子はこのエネルギー ギャップを克服することができ、価電子帯から電荷帯に昇格することができます。伝導。 原子価ギャップは光触媒の薄膜上で吸収された水分子と反応し、細菌細胞に大きなダメージを与える可能性のあるヒドロキシルラジカル（・OH-）などの酸素由来のラジカルを形成します。 または吸着された有機化合物に直接塗布します。 次に、接着支持体上の光触媒フィルム 14、15 は、酸素反応性種 (ROS) を過酸化水素に変換することができ、過酸化水素は Ag によって細菌の殺菌を強化するために使用されます 16。

現在までに、TiO2-Ag-NP が屋内の微生物汚染を軽減し微生物を残す能力に対する認識が高まっているため、公共の屋内スペースと家庭施設の両方で、TiO2-Ag ナノテクノロジーを使用したデバイスの広範な応用が急速に成長しています。自由な環境17、18、19。 新しく特許を取得した TiO2-Ag-NP 光触媒フィルム 19,20 の使用は、空気中の微生物汚染を微細に除去するために壁や窓に簡単に貼り付けることができ、比較的低コストで簡単に設置できるため、世間の関心を集めています。 TiO2 媒介光触媒の扱いやすさと低毒性 20。 私たちは最近、これらの扱いやすい光触媒装置（薄い接着フィルム）が、通常は生徒、学生、または顧客で混雑している公共車両の室内空間に微生物汚染物質を落とすことができることを実証しました20。 この研究は、屋内居住空間に関する私たちの研究をさらに評価したものです。

実際、ここで説明されている証拠は、室内環境を浮遊微生物粒子から浄化するために使用される光触媒材料の分野における新規性を示しています。 屋内環境における TiO2 光触媒の使用の歴史は 90 年代にまで遡りますが、化学汚染 (揮発性有機化合物) に関しては、化学汚染物質として屋内生活空間の微生物汚染を軽減するための TiO2-Ag-NP の使用にはほとんど注目されていません。これらは依然として光触媒応用の主要なターゲットとなっている1,21。 技術的な課題は、環境に配慮した持続可能な方法で室内のあらゆる空間に適用できる、扱いやすい光触媒を計画することです。 デバイスが特に扱いやすく、コスト効率が高く、耐久性があり、学校や職場などの生活空間の微生物や化学物質の汚染を軽減するのに非常に効果的である場合、当社の光触媒粘着フィルムが人間の屋内空間を浄化する能力は非常に重要です。広く実現可能な方法で。 ここで説明する光触媒フィルムは、空中浮遊微生物汚染を軽減するために屋内環境に非常に簡単に適用でき、粘着フィルムを屋内の垂直の明るい面に貼り付けるだけで効果を発揮します。

さらに、松浦氏らによる最近の研究は、他の研究者によっても確認されており、TiO2 媒介光触媒作用、つまり二酸化チタン光触媒でコーティングされたガラスフィルムが、エアロゾル中の SARS-CoV2 の 99.9% を 20 分以内に不活化する能力を示したと評価しています。ウイルス粒子とそのゲノムを破壊します19、22、23。 チタニア光触媒が室内環境で殺菌作用を発揮する能力は広く知られており、特に話題になっています。

実際、二酸化チタン材料を使用した光触媒は、屋内環境の微生物汚染を軽減するための新規で直接的な技術として浮上しています 20,24。 いわゆる光触媒消毒への関心は近年急激に高まり、この分野での報告数は 800 件を超えています 24。これはおそらく屋内消毒用の多くの光触媒技術が著しく改善されたためと考えられます 20、24、25、26。 一部の屋内環境は、安全性の観点から特に重要です。 医療構造やホスピスに加えて、通常子供たちで混雑している学校や教育機関は、子供や十代の若者たちもリスクカテゴリーの対象とみなされるため、安全な生活空間を確保するという根本的な問題となっている28、29、30。 健康的な屋内生活を確保し、仕事に関連した怪我を減らすために、日雇い労働者にも同様のことが当てはまります。

これに関連して、室内環境の微生物粒子を減少させる当社の TiO2-Ag-NP 光触媒の能力は、重要な技術的進歩とみなされる可能性があります。

この研究研究の目的は、単純な接着フィルムに配置されたハイテクで直接的な TiO2-Ag-NP 光触媒ナノテクノロジーの能力を評価し、屋内環境の浮遊微生物含有量を大幅に減少させ、清潔で消毒された環境を生成することです。安定して暮らし、学び、働くことができる健康空間。

私たちの研究におけるスペース選択の主な適格基準は、屋内環境の非常に一定した微気候を評価するために、以前に公開されたレポートを参照しました21,22,23,24,25,26,27,28,29,30,31,32,33 ,35、つまり、収集したデータにおける外れ値、バイアス、交絡因子の影響を大幅に軽減するためです。 当社の光触媒技術が適用されている屋内空間の最も幅広い類型に調査を拡張するために、以下を選択しました。(a) 4 つの異なる学校の教室 (2021 年 5 月 25 日から 2021 年 6 月 7 日までのデータ収集)。 (b) 農場ショールーム (2021 年 4 月 14 日から 2021 年 6 月 14 日までのデータ収集)。 (c) 2 つの異なるハウジング ファーム ボックス (ジョブ コンテナ) (2021 年 4 月 29 日から 2021 年 5 月 13 日までのデータ収集)。 (d) ランドリー内のランドリーデポ（2021年6月11日から2021年6月16日までのデータ収集）。 (e) 電話ショップ (2021 年 9 月 16 日から 2021 年 11 月 12 日までのデータ収集)。 WIWELL TiO2-Ag-NP の 2 つの寸法タイプ、つまりタイプ 1 (0.6 m × 0.9 m = 0.54 m2) とタイプ 2 (0.3 m × 0.5 m = 0.15 m2) を屋内空間に適用しました。単一の光触媒フィルムを使用せず、より多くの利用可能なフィルムを広く普及させてすべての室内環境を均一に検出できるように注意します。 マクロ環境条件（建物と外部の気候パラメータとの関係）が異なるため、WIWELL TiO2-Ag-NP フィルムの正確な数を標準化することは困難でした。そのため、以前の経験 20 に基づいて、光触媒フィルムを配置しました。次のように。 どの学校の教室も幅 6 m × 長さ 10 m × 高さ 5 m (60 平方メートル) で、合計 1.62 平方メートルの WIWELL TiO2-Ag-NP n が設置されていました。 3 タイプ 1 粘着型光触媒フィルム。 農場ショールームは長さ 10 m × 幅 10 m × 高さ 3.5 m (100 平方メートル) で、合計 2.16 平方メートルの WIWELL TiO2-Ag-NP n が設置されていました。 4 第一種粘着型光触媒フィルム。 ハウジング ファーム ボックスの面積は 19.95 m2 および 69.85 m3 (WIWELL TiO2-Ag-NP n.4 Type-2 粘着型光触媒フィルム = 0.6 m2) でした。 ランドリー倉庫は 12 平方メートル (42 平方メートル) でしたが、電話ショップは 60 平方メートル (300 平方メートル) でした。 WIWELL TiO2-Ag-NP 粘着型光触媒フィルム = 0.6 m2 および 1.62 m2 をそれぞれ適用しました。

これらの異なる屋内空間における微気候評価は、周囲の空気の温度差と気温の違いを設定するために、屋内と屋外環境の間の微気候の一時的な違いを防ぐことによってサンプリングが収集されたため、生データを収集するための異なる季節期間によって大きな影響を受けませんでした。定常状態に類似するほど十分に小さい相対湿度 (ユニバーサル熱指数の差、ΔUTCI、≤ 0.5 °C)34。 研究にデータを組み込むための室内気候基準は次のとおりです。 a) 温度範囲 21 ～ 26°C (69.8 ～ 78.8 °F)、相対湿度 (RH) 40 ～ 60%、CO2 250 ～ 1000 ppm。 PM2.5 ≤ 12 μg/m3、欧州規格 EN 16,798:2019 およびさらなる評価 35 に準拠した換気および温熱快適性、後述する光暴露。

サンプルは綿棒法によって収集されました36。 それぞれの拭き取りは、日常的な洗浄設定（化学洗浄から 9 時間以上）から遠く離れて、私たちの 1 人 (Luca Berto) と 1 人のアシスタント (Antonio Vella) によって実行されました。

図 1 は、綿棒法によるサンプリングのプロセスをまとめたものです。

RLU パフォーマンスのスワブ テストのプロセスの簡単な概要。 (A) 共著者 LB が垂直面 (窓ガラスなど) の内側部分を拭き取っているとき、(B) 表面上での綿棒の取り扱いおよび使用方法。 (C) RLU 検出デバイスに綿棒を挿入します。 (D) 読み出されたRLUの例。 (E) および (F) WIWELL TiO2-Ag-NP アプリケーションのさまざまな例 (ジョブ コンテナーとオフィス)。 (G) WIWELL TiO2-Ag-NP 接着フィルムを 12 時間塗布する前と (H) の TSA プレート (37 °C、48 時間) 上の微生物出力。

最初に、オペレーターは意図した使用前に UltraSnap スワブを室温 (約 21 ～ 25 °C) に平衡させたままにし、スワブをしっかりと保持し、スワブの上部をひねってチューブから引き出し、使用できる状態にします。これを使って。 続いて、製造者の指示に従って標準領域 (図 1A) を徹底的に拭き取り、ジグザグの経路に従って 4 × 4 インチまたは 10 × 10 cm の領域を拭き取ります (図 1B)。 領域（表面）は通常、窓（ガラス）の内側部分または人間の接触から遠く離れた屋内の物体です。 オペレーターは綿棒を綿棒チューブに戻し、親指と人差し指を使ってスナップバルブを壊し、チューブをしっかりと保持し、バルブを数秒間前後に曲げます。 したがって、液体を綿棒のシャフトに押し出すために電球を少なくとも 2 回握り、液体の中で綿棒を 5 ～ 10 秒間振り、その後 30 秒以内に生物照度計 (図 1C) でサンプルを読み取ります。 、照度計を直立させます。 次に開始ボタンを押すと、RLU 値が読み取られます (図 1D)。

サンプリングは 4 回実行されました。つまり、各評価部位について、同じサンプリング収集で少なくとも 4 つのスワブが実行され (各サンプル = 4 つのスワブ)、ルーチンの洗浄時間 (午前 6 時) から遠く離れた午後 3 時 ± 15 分にすべて実行されました。 。 各綿棒検査は、室内気候パラメータを標準化し、統計的交絡因子を防ぐために、採取の少なくとも 30 分前に混雑する人々が完全に不在になるように、検査実施者を除いて人のいない空きスペースで実施されました。 テストされた各屋内空間には、サンプリングの 20 時間前に、支持フレーム上または直接のいずれかで、異なる壁に 1 つの単純なタイプの WIWELL TiO2-Ag-NP 光触媒フィルムが取り付けられました。 TiO2-Ag-NP 光触媒は、上で報告したように 2 次元の類型を持つ粘着シートです: (a) Type-1 (60 × 90 cm) シート (学校や職場の屋内での実験に使用)、(b)ファームハウジングキャブのタイプ 2 (30 × 50) cm シート。 各光触媒は、壁上の粘着パネルとして表示され、部屋の中心から 3.00 m 以下、床から 1.5 m 以上、上部から 1.0 m 以上の距離に設置されました。 光触媒は実験中ずっとその場所に放置されました。

サンプリングは、実験前日の午後 3 時に WIWELL TiO2-Ag-NP 光触媒フィルムを貼り付ける前（対照サンプル）と、実験当日には事前に貼り付けた WIWELL TiO2-Ag-NP 光触媒フィルムを使用して実行されました（コントロールサンプル）。データサンプル）。 屋内の各調査エリアのサンプリング データの数は、5% に近い誤差範囲を達成するためにサンプル サイズ統計によって計算されました。 したがって、95% 信頼区間 (誤差 = 5.11%) で効果を受ける母集団の割合の 95% に達するには、少なくとも 70 個のサンプルがあれば十分であると考えられます。 時間 0 とデータ収集の終了からのデータは個別に作成されました。 一致(89.74%)のコーエン k は 0.6533 でした。

サンプリングスポットは、研究の理論的根拠に応じて、光触媒源および換気から 1.5 m (近) 以内、つまり光触媒の近く/遠く、光触媒の近く/遠い、少なくとも 4 つの屋内サブエリアと 8 つのサンプリング オプションを含むように設計されました。窓やドアの近く、部屋の中心に近い/遠い、部屋の壁に近い/遠い。 データは調査された部屋の包括的な室内容積を考慮したものであるため、スポットは互いに有意な差はありませんでしたが、異常値（≧ 3 SD）は最終データ管理から削除されました。

アデノシン三リン酸 (ATP) の評価は、訓練を受けた担当者のみが実施しました。

約 100 cm2 (10 × 10 cm) の表面を、ATP 綿棒を使用して、2 つの反対の拭き取り方向に従って徹底的に拭き取りました。 ATP サンプリングはすべて、製造元 (Ultrasnap-ATP モニタリング ハイジエナ) によって提供された ATP 綿棒を使用して実行されました。 サンプルはすべて、室内空間が、一般的に正午の曇りの日を識別する 1000 ルクスから 120,000 ルクス (最も明るい太陽光) の範囲の毎日の太陽光で照らされている間 (午後 3 時 ± 15 分)、無関心に実行されました。光触媒の性能に関する実験を除き、地域の季節や天候に応じて異なります（下記参照）。 我々は以前、WIWELL TiO2-Ag-NP の光触媒特性が異なる光源によって大きく変化しないことを実証しました20。

サンプリングに続いて、綿棒を手動で校正された自動バイオルミノメーター (ENSURE Touch、HYGIENA Ultrasnap モデル) に入れ、通常 15 秒以内、最大感度で相対光単位 (RLU) に即時にタイムリーに出力できるようになりました。サンプルの ATP は 0.1 フェムトモル。 このデバイスは、ポジティブ コントロールとして 270 ～ 330 RLU の β 光キャリブレーション範囲を与え、ネガティブ コントロールとして 0 ～ 5 RLU のバックグラウンド (ブランク) を与えるようにキャリブレーションされています。 発光プローブからの発光量は、校正された標準に対する RLU として表され、微生物 ATP37 の濃度から直線的に用量依存します。

RLU 破過値 < 20 はきれいな表面を示し、RLU 値 ≥ 60 は汚れの最小しきい値を表します。つまり、少なくとも 1 時間人間と直接接触した後に洗浄されていない表面を評価します。 したがって、RLU ≤ 20 RLU、または制御に対する 70% の目標削減が主要エンドポイントとなりました。

異なる光触媒環境における WIWELL TiO2-Ag-NP 接着フィルムの性能を評価するために、6 つの異なる室内輝度条件を含む RLU 別の実験も検討されました。 (b) 周囲日光 (10 ～ 25 × 103 lx)。 (c) 日没または日の出 (通常 400 ～ 50 ルクス)。 (d) 曇りの日光 (1,000 ルクス)。 (e) 室内環境光 1 (750 lx)。 (f) 室内環境光 2 (250 lx)。 室内の明るさはルクスメーター PCE-VDL 16I (PCE Instruments, GmbH, Germany) で測定し、ルクスで報告しました。 WIWELL TiO2-Ag-NP 接着フィルム (タイプ 1 フィルム 4 枚) は、試験開始の少なくとも 24 時間前に屋内空間に貼り付けられました。 化学的洗浄は、実験実行前および実験実行中の 24 時間は実行されませんでした。 6 つの異なる条件はそれぞれ、6 つの異なる日に実行されました。 拭き取りは、同じテスト屋内環境 (断熱室 10 × 10 × 3.5 m、100 m2、350 m3、相対湿度 55 ～ 60%、屋内換気 0.07 ～ 0.25 m/秒) で 5 つの異なる拭き取りスポットで二重に実行されました。 10分～1時間ごと、および90分、120分、150分、180分、240分ごとに。 前述の RLU 評価に従って、時間経過テストを適切に調整および管理するために、アッセイは 2 人のオペレーター (LB、AV) によって実行されました。

細菌や菌類などの空気中の生物汚染物質の環境条件を検証するために、UNI-EN ISO 14,698 に従って、微生物管理用の特定のポータブル サンプラー機器 (MICROFLOW ALPHA、アクアリア、イタリア) を使用して空気サンプリングが実行されました。 2003、EN 17,141:2020 および UNICHEM メソッド 1962–238,39。 この機器は、ミラノ工科大学 (イタリア) によって開発され (レポート n.377/2003)、トリノの INRIM によって認定された自動校正システム (証明書 n.10-0114-01/2010) を介して、自動校正制御を可能にします。 。

ルーチンの微生物学的分析では、90 ヘッド mm モデル (1 mm フィルター穴 380 個) に、90 mm ICRplus トリプシン大豆寒天 (TSA) プラス レシチン - トゥイーン 80 - ヒスチジンおよびチオ硫酸塩 (TSA + LTHTh) ガンマ線照射プレート (Merck) を装着しました。 -ミリポア、ダルムシュタット、ドイツ）を使用して、屋内周囲微生物の環境存在を調査するために各テストを行います。 プレートは、好気性細菌、微好気性細菌、および嫌気性細菌を培養することができました。 酵母およびカビの存在も調査するために、サブロー デキストロース接触寒天 + LTHTh 培地を少なくとも 4 回の別々の機会に使用しました。

総量 200 L（100 L/分で 2 分間）のサンプルを装置で捕捉および濾過し、以前に公開された方法 40 に従って分析しました。 プレートを35℃で24時間（細菌）および48時間（酵母およびカビ）インキュベートした。 さらに、呼吸領域に対する微生物のサイズの影響を評価するために、TCR TECORA Pollution Check IMP-6 Bio (6 段階の空気力学的粒子サイジング) を 28.3 L/min のサンプリング流量で 100 m2 の試験室で使用しました。 装置には 90 mm TSA プレートが装備されていました。 微生物学者は、微生物の既知の寸法に基づいて、少なくとも 6 つの異なる減少段階に従って、さまざまな微生物の存在を評価しました: (1) > 7.0 μm。 （２）７．０μｍから４．７μｍまで。 （３）４．７μｍから３．３μｍまで。 （４）３．３μｍから２．１μｍまで。 （５）２．１μｍから１．１μｍまで。 (6) 1.1～0.65μm。 段階は人間の肺における吸入性細菌の沈着位置を反映しており、1 ～ 2 はすべて上気道の細菌を表し、3 ～ 6 は吸入性微生物粒子を表します 40,41。 収集は、床上 1.5 m、壁から 1.0 m のいわゆる人間の呼吸ゾーンで行われました。 微生物は、ISO 4833–1:2013、ISO 13,138:2012 の標準化方法 40 に従って、36 °C における中温微生物負荷として立方メートルあたりのコロニー形成単位 (CFU/m3) としてカウントされました。 プレートカウントおよびポテトデキストロース (PD) 静的寒天プレート上での静的沈降サンプリングも実行されました。

TiO2-Ag-NP 接着フィルムは、WIWELL、Polcenigo (PN、イタリア) によって製造されており、ポリビニルエラストマー接着フィルム上に銀ナノ粒子 (WIWELL) をドープした光触媒二酸化チタン (TiO2) の混合物によって作られています ( WIGLASS)、生産者の寸法は異なりますが、最適な比率 [屋内面積/TiO2-Ag-NP 表面] は ≥ 40 でなければなりません (たとえば、平均を考慮すると、60 m2 の部屋に 1.5 m2 TiO2-Ag-NP 膜)高さ2.5〜3.0メートル）。

この材料は毒性学的観点から安全であると考えられています。 いくつかの物議を醸す報告42,43にもかかわらず、チタン光触媒の毒性に関するデータはほとんどなく、実験動物においてTiO2が2.5 mg/kg体重(バルクTiO2)で神経毒性を示す可能性があることを示している44。それでもTiO2のEC50は約5.83 mg/L45であり、さらに毒性学的試験ではS. cerevisiae に対して行われた実験では、20,000 mg/L46 であっても毒性作用は報告されませんでした。この値は、WIWELL ナノ粒子からのチタン漏洩の可能性による毒性影響を保証するはずです 20。

光触媒膜における銀ナノ粒子 (Ag-NP) の毒性に関しては、計算された EC50 は、Ag-NP ≤ 5 nm に対して 2.0 μg/L であり 47、Ag イオンの溶解率としては ≤ 0.26% であることが報告されています。 Ag が光触媒の重量の 0.72 ～ 6.75% であることを考慮すると、WIWELL 膜からの Ag 漏洩は約 ≤ 1.0 μg/L49 となるはずです。

TiO2-Ag-NP 光触媒作用の最適効率 (> 99%) は、直射日光下で 109,000 lx を超える照度、つまり最も明るい太陽光 (120,000 lx) または明るい太陽光 (111,000 lx) で達成できますが、細菌除去の実際の効率 (> 99.99%) は、2000 lx で 90 分間活性化するだけで達成されます。したがって、UV-A 線の 90% 以上が雲やガラス窓を通過できるため、完全に曇った正午であっても達成されます。

光学イメージングは​​、Olympus BX51 光学顕微鏡を使用して得られました。 9 × 9 mm (厚さ 2 ～ 3 mm) の非常に小さな光触媒フィルムのサンプルを、粘着性カーボンを付与したアルミニウムのスタブ上にセットし、金コロイドの極薄層でスパッタ コーティングし、環境走査型電子顕微鏡 (ESEM) で観察しました。 (ESEM XL 30 FEI フィリップス低真空)。

データは平均値 ± 標準偏差 (SD) または中央値として収集されました。 これらの後者は、ムード検定と符号検定によってその分布も評価されました (p < 0.05)。 標本統計量については、標本サイズ検定とコーエン k が考慮されました。 データの分布と正規性は、コルモゴロフ・スミルノフ (KS) 検定とリリエフォルスの検定で評価されました。p < 0.05 でのピアソン相関が実行されました。両側の対応のある t 検定による分散分析が次の順序で実行されました。統計は SPSS v 24 ソフトウェアで計算され、Smart Statistics v.11 ソフトウェアでプロットされました。

図 2 は、WIWELL TiO2-Ag-NP 光触媒が、対照と比較して 5 つの異なる屋内空間内の異なるサンプリング スポット (4 つの反復) で評価された相対光単位 (RLU) を大幅に低減できることを示しています。 表 1 は、各中央値統計の両側符号検定を示しています。

コントロール (TiO2-Ag-NP の適用前の評価) の RLU 値の平均値と中央値 (95% 区間信頼度による限界) を示す箱ひげ図と、収集の終了時に平均化および推定されたデータ。 詳細については本文を参照してください。

RLU によって評価された TiO2-Ag-NP の微生物汚染を軽減する能力は、洗濯作業が危険であることが広く知られているランドリーを除き、評価された屋内空間の大部分で有意に報告されました (p > 0.05)。微生物キャリーオーバーの重大な発生源となっている50。

図 3 は、研究のために選択された単一の屋内環境における RLU の減少を示しています。

調査した各屋内場所の RLU 値 (対照 vs TiO2-Ag-NP 処理面積) の平均 (青) ± 標準偏差 (SD) (薄緑): (A): 学校; (B): 農場ショールーム; (C) : 農場住宅タクシー; (D): ランドリー; (E): 商店コルモゴロフ・スミルノフ (KS) 検定および両側対応 t 検定による統計 (p < 0.05)。

屋内空間 A の RLU 平均データ (図 2A) は非正規分布しており (Lilliefors の検定 p = 0.0002985、K = 1.1982、歪度 (S) = 2.9534)、単一の外れ値 (RLU = 558) を示しました。削除すると、分布の歪度は減少しましたが (S = 1.7767)、大幅にノンパラメトリックでした (p = 0.04912)。 2021 年 5 月 25 日にテスト対象の屋内空間に 1 種類の TiO2-Ag-NP 接着フィルム (60 × 90 cm) を貼り付け、12 日間 (2021 年 6 月 7 日) にわたってデータを収集した後、6 つの異なる RLU の平均値が得られました。居住屋内エリア内のサンプリングスポットは、150.33 ± 20.61 SD から 39.02 ± 5.33 SD (= − 74.04%) に低下しました (図 3A)。 広いショールームの壁に TiO2-Ag-NP を適用した場合、5 つのサンプルスポットで 2 か月間 (2021 年 4 月 14 日から 2021 年 6 月 17 日まで) 毎週微生物の減少をモニタリングし、平均 RLU の減少が 64.20 ± から報告されました。 9.60 SD ～ 20.20 ± 6.93 SD (= − 68.53%、p = 0.02201)、上記の通常の日常的な洗浄手順 (図 3B)。 2 つの工業用ハウジングモジュール内に TiO2-Ag-NP (より小さい寸法) を 2 週間適用することによっても、RLU 値の大幅な減少が達成されました。 図 3C は、以前の洗浄プロセスにもかかわらず、TiO2-Ag-NP がより長く維持され、衛生化された室内環境が増加し、RLU が約 87.18% 減少したことを示しています (19.5 ± 2.88 SD から 2.5 ± 1.73 SD、p = 0.004056)。

汚れたリネンの保管場所など、洗濯プロセスが行われる場所では、TiO2-Ag-NP の有効性は保証されにくいように見えます (図 3D)。 平均 RLU のデータは正規分布していました (Lilliefors の検定 p = 0.1284、K = 0.7467、S = − 0.5626)。逆に、電話ショップの屋内空間での TiO2-Ag-NP の適用は、 9 サンプルスポットでの 2 か月間モニタリング (2021 年 9 月 16 日から 2021 年 11 月 12 日まで)、RLU は 48.88 ± 25.21 SD から 9.33 ± 6.76 SD に減少しました (= − 80.91%、p = 0.0029) (図 3E)。

全体として、WIWELL TiO2-Ag-NP の適用により RLU が 71.97% 減少しました (p < 0.0001) (図 4A)。一方、サンプルの確率分布は図 4B に示されています。 研究で使用された収集された RLU 値全体のデータ分布は、リリエフォルス検定の対象となり、正規性からの顕著な差が示され (p = 1.187 × 10–13、K = 2.2347、S = 5.8125)、正の非対称性と尖度 (過剰尖度 = 39.2901)。 外れ値を除去すると正規分布が復元されました (Lilliefors の検定、p = 0.07143)。

対照と TiO2-Ag-NP 処理領域との間の RLU の差の累積データ (A)、p 値としてのリリエフォールス分布 (B)。

図 5 は、WIWELL TiO2-Ag-NP が日光下 (人工照明なし) で動作したときの RLU 減少の時間経過を示しています。 光触媒フィルムは最初の 60 分間の露光以内に下限しきい値 (≤ 20 RLU) に達しますが、照度 ≤ 100 lx での日没時には、この値は 120 分間の連続露光で達成されます (表 2)。 人工光の放出 (図 6) では、光触媒作用が完全に機能し、最初の 60 分間の曝露以内に RLU 値が低下しました (表 2 も参照)。 いずれにしても、曇りの日光は人工光よりも効率が低いように見えました (60 分ではなく 90 分、表 2)。これはおそらく放射照度の違いによるものです。 通常、曇りの日中はオフィスや作業場で人工の光が点灯するため、光触媒にとってはそれほど心配する必要はありません。

さまざまな日光暴露による RLU で評価した WIWELL TiO2-Ag-NP 光触媒フィルムの性能の時間経過: 青線 (直射日光 60,000 lx)。 緑色の線 (周囲光 15,000 lx)。 オレンジライン（夕焼け100ルクス）。 Smart Statistics v.11 ソフトウェアを使用したプロット。

さまざまな周囲光および人工光にさらしたときの、RLU で評価した WIWELL TiO2-Ag-NP 光触媒フィルムの性能の時間経過: 青線 (曇りの日光 1000 lx)。 緑色の線（人工ランプ、750 lx）。 オレンジ色のライン（人工ランプ、250 lx）。 Smart Statistics v.11 ソフトウェアを使用したプロット。

室内環境から浮遊微生物を落とす WIWELL TiO2-Ag-NP の効果は、寒天プレート上の微生物の増殖を直接調査し、空気立方メートルあたりのコロニー形成単位 (CFU/m3) を計算することによっても評価されています。 49. 微生物周囲含有量が 20 RLU 以下に低下した場合 (図 1H の例)、PD 静的寒天プレート上では細菌やカビの増殖は観察されませんでした (合計 10 件あたり 2 件のケースを除いた場合)。 TCR TECORA 汚染チェック IMP-6 Bio (6 段階の空気力学的粒子サイジング) の結果は、微生物汚染が 5 ～ 7 μm の範囲で 5 CFU/m3 以下であることを示しました。

図 7A は、屋内生活環境における TiO2-Ag-NP フィルムの適用による CFU/m3 の減少が、182 ± 62.50 SD CFU から 74% (- 74.38%、p = 0.0003892) という低さであったことを示しています。 /m3 ～ 46.62 ± 35.30 SD。 全体的なデータは正規分布を示しました (Lilliefors の検定 p = 0.7882、K = 0.4789、S = 0.4557)。ただし、TiO2-Ag-NP サンプリング グループ (90 および 100 CFU/m3) には 2 つの外れ値が存在します (これを除くと)。平均値は 35 CFU/m3 (30.50 ± 22.06 SD) を下回ります。 図 7B は、大気微生物汚染に対する TiO2 膜の効果を比較するために、WIWELL TiO2-Ag-NP 製品の適用前（対照）と適用後の全体的な差異をまとめています（図 7B では 2 つの異常値が除去されています）。 ピアソン試験は、光触媒装置を備えた室内空間における微生物数の減少を評価するために、間接的でより正確な (RLU) 方法と直接的でより正確な (CFU/m3) 方法の 2 つの基本的な方法の比較を評価するために採用されました。 。

83 データポイントの累積データにおける CFU/m3 (A) と RLU (B) での微生物汚染の減少の比較。 詳細については本文を参照してください。

RLU または CFU/m3 で計算された TiO2-Ag-NP による微生物減少率間のピアソンの相関検定では、正の相関関係 (r = 0.977、p = 0.04921) が報告されており、両方の分析評価が微生物の減少を正しく評価していると評価されます。 TiO2-Ag-NP光触媒粘着フィルムによる室内の微生物汚染を抑制します（図8）。

対照とTiO2-Ag-NP処理領域の間の相対デルタを照合することによって収集された図4のデータのピアソン相関。 詳細については本文を参照してください。

TiO2-Ag-NP光触媒膜の光学イメージングとSEMイメージングを図9に示します。

WIWELL TiO2-Ag-NP 光触媒表面の光学 (A、B) および走査型電子顕微鏡 (SEM) (C-H) イメージング。 (A) フィルムの多孔質構造 (幅バー = 1 mm)。 (B) 光触媒マクロスポット (矢印) を備えた光触媒フィルムの構造 (幅バー = 0.5 mm)。 (C) 光触媒マクロ スポット (500 μm) の SEM。境界 (100 μm) でのフラクタル状の分散領域を示す例示的なイメージング サンプル (D)。 (E) 20 μm および (F) 10 μm の境界に焦点を当て、光触媒複合体を示します。 (G) 2 μm および (H) 1 μm での TiO2 – Ag – NP 複合体のナノイメージング。

二酸化チタンは光触媒デバイスの製造に最適な候補ですが、最近のデータでは、TiO2 単独では太陽光変換効率が低く、4% に近いことが報告されています51。 この効率は、銀ナノ粒子をドープしたアナターゼ型二酸化チタンを使用して一次元複合材料を得ることで改善できます。 TiO2 は光触媒膜中で n 型半導体として機能します。 光触媒フィルムでの銀 (Ag) の使用は、TiO2 との界面間のショットキー障壁を強化するために、Ag と同様に通常採用される他の金属 (Pt、Pd、W、Re、Ru、Os、Ir) よりも好まれています。単純に、現在価格が 1,000 米ドル以上の他の要素 (Ag = 23.62 米ドル/kg) よりもはるかに安価で入手しやすいためです。 銀は、ショットキー障壁として知られる、金属と半導体の接合で形成される電子のポテンシャルエネルギー障壁を強化するために使用される安価な金属です。

ＵＶ光、例えば直射日光からのＵＶ成分を照射すると、半導体、すなわちＴｉＯ ２ のみが励起されることはよく知られている。 この状況では、TiO2 を含む製品の光触媒能を向上させるために、光触媒材料に金属ナノ粒子をドープすることで、これらの金属ナノ粒子が、ショットキー障壁を介して、光の光子によって誘起される電子に対する一種のシンクとして機能できるようになり、この状態が長引く条件となります。再結合率を低下させることで、これらの電子の寿命を延ばすことができます52,53。

光源が WIWELL TiO2-Ag-NP 光触媒フィルムに到達すると、光子は価電子を TiO2 の価電子軌道 (価電子帯 VB) から伝導帯 (CB) に移動させ、VB 内に空の軌道を残します (式1)。 アナターゼ TiO2 のしきい値帯域幅は 3.2 eV であるため、このしきい値を超える光子エネルギーは、酸素の 2p 軌道 (VB) からチタンの 3d 軌道 (CB) に電子を励起します。

ここで、hν は光の量子 (フォトン) です。

実際、酸化チタンのバンドギャップはかなり広く、ルチル結晶形の 3.20 eV (384 nm) からアナターゼ結晶形の 3.02 eV (410 nm) までの範囲にあります。これは、すべての二酸化チタンが吸収されるため、これが限界です。太陽光スペクトルのわずか 4% です。 しかし、TiO2 の大きな利点はその高い半導体特性であり、そのため優れた光触媒となります。 前述の電子の移動により、VB の上部に穴が残るため、金属ナノ粒子 (Ag-NP など) の存在によって評価される、空間電荷層によって分離された電子ポテンシャルの差が生成されます。 正孔（正電荷）は水分子と反応し、非常に反応性が高く酸化力のあるヒドロキシルラジカル（・OH-）とヒドロキシルイオン（OH-）を生成します。

ヒドロキシルラジカル (・OH-) は、WIWELL TiO2-Ag-NP 光触媒フィルム上の表面水層によって形成されますが、程度は低いものの、酸素もスーパーオキシドアニオン (・O2−）：

スーパーオキシドアニオンは、ペルヒドロキシルラジカル (HOO・) を形成することができます。

これは、ヒドロキシルラジカルやスーパーオキシドラジカルとともに、細菌の膜やウイルスのカプシドを酸化し、損傷します。 さらに、これらの種は、酸素と過酸化水素を介して、次のような他のラジカルを自己生成します。

WIWELL TiO2-Ag-NP フィルムの抗菌活性は、微生物の分子構造に対するヒドロキシル、スーパーオキシド、および過水酸化ラジカルの酸化、過酸化、および破壊作用によって保証されます。

WIWELL TiO2-Ag-NP 接着フィルムが完全な暗闇（通常照度 ≤ 15 lx）にある場合、TiO2 光触媒活性は大幅に低下し、残留 H2O2 と活性酸素種のみが考慮されるため、その光触媒作用が弱まり、および/または消耗します。 -媒介有機分解は時間依存的に行われ、通常は 10 ～ 30 分以内に起こります 54。

当社の TiO2-Ag ナノドープ光触媒混合物 (WIWELL) をポリビニルプラスチック接着フィルム (WIGLASS) 上に適用すると、総称して TiO2-Ag-NP 接着フィルムと呼ばれ、浮遊微生物に対して殺生物活性を発揮できるナノテクノロジー光触媒が生成されました。粒子は通常、室内空間全体に広がるため、微生物の生存能力が低下し、環境の洗浄/消毒が促進されます。 この研究は、公共交通機関で当社の TiO2 光触媒を使用して得られた以前の結果のさらなる評価を表しています 20 が、低コストで実現可能かつ簡単なアプローチによる室内空気の浄化と消毒のための光触媒膜の活性は、まだパイロット研究にすぎません。少数の検討された証拠を除けば、この分野では真の新規性として引用されるだろうが、主に廃水と水の衛生化における光触媒膜反応器の使用を報告している15,24,55。 この原稿では、微生物の存在を35 CFU/m3未満およびRLU ≤ 20の値まで下げることによって調査したさまざまな屋内空間を浄化するTiO2-Ag-NPの能力について説明しました。これらの値は、微生物の生物学的マーカーと考えられています。非常に純度の高い室内空気環境。 この研究は、屋内空間の微生物浄化のための、実現可能で取り扱いが容易で費用対効果の高いTiO2-Ag-NP光触媒膜の薄膜の分野における新規性を示している。 私たちの進行中の研究では、これまでのところ、これらの機器が清潔で健康的な屋内生活空間を維持する能力は長期間持続し、ここで説明した評価期間を大幅に超え、数か月に及ぶことが示唆されています（まだデータは公表されていません）。

最近の XRD データによると、Ag-NP の使用により (ドーピング手法を使用して) チタンアナターゼ相の安定性が向上し、材料中の Ag-NP の安定性特性も向上します 56。

前述の値は標準化された条件で、過密な屋内空間からはほど遠い環境で得られたものであるにもかかわらず、TiO2-Ag-NP は非常に早い段階で、最初の 6 時間までに室内空気量から少なくとも 70% の微生物微粒子を落とす能力を報告しました。私たちの推定によると、一般的に生活しており、混雑していて標準化されていない状況でのことです。 WIWELL TiO2-Ag-NP 接着フィルムは、標準化された一定の密閉された屋内空間において、日光の下で 0 点 (RLU ≥ 250) から 60 分以内に最高の性能 (<= 20 RLU) に達します。 これは、安定した換気と温度調節が行われた状態で、健康的で清潔、さらには浄化された室内微環境に簡単に到達し、一日の仕事や生活を通して維持できることを示唆しているはずです。 光触媒による微生物汚染の分解は、一定の発光と適度に制御された内部換気を維持し、衛生化された微小環境に非常に近い状態に到達します19,57。 取り扱いが非常に簡単で、TiO2-Ag-NP を垂直の壁またはその他の適切な表面に取り付けるだけであらゆる洗浄プロセスが実現可能20、低コストで時間のかからない技術により、これは微生物を急激に減らすための真に直接的なアプローチになります。汚染物質を排出し、特に虚弱な人にとって健康で快適な生活空間を残します。

この研究は、通常人間が密集している屋内空間でこれらの膜光触媒リアクターの実際の有効性を直接評価するために極めて重要です。

プラスチック部品や TiO2-Ag-NP 光触媒膜を構築する方法など、企業秘密で保護されている材料および技術情報のほかに、WIWELL TiO2-Ag-NP 光触媒製品の主な革新は、その実現可能性と使いやすさです。粘着性光触媒フィルムを啓発された表面に貼り付けるだけで、あらゆる屋内環境における微生物汚染を軽減する優れた性能につながります20,58 (図1)。

主要な光触媒として TiO2 が選択されたのは、材料の優れた光学的および電子的特性、高い化学的安定性、無毒性、非常に低コスト、および環境への優しさによるものです59。 二価の酸化亜鉛 (ZnO) や四価の酸化スズ (SnO2) などの他の安価な半導体と比べて、TiO2 を使用する主な利点は、TiO2 光触媒を使用すると、プロシオンのより高い光分解速度 (0.34/h) が得られるという証拠から来ています。 ZnO (0.25/h) および SnO2 (0/h)60 に関しては、赤色の MX-5B が観察されました。 しかし、TiO2 を光触媒として使用する場合の主な欠点は、その広いバンドギャップと電子キャリアの再結合時間が比較的短いことであり、この欠点により可視光領域で単独で TiO2 を使用することが何らかの形で制限され、光触媒効率に影響を及ぼします。 ナノサイズの金属/半導体ヘテロ接合に Cu、Mg、Ni などの金属ナノ粒子をドーピングすると、Ag (Cu 0.6 wt%、Cu 0.6 wt%、 k = 0.022/min、Mg 0.9 wt%、k = 0.019/min、Ni 0.5 wt%、k = 0.013/min)61、金属ナノ粒子/半導体ヘテロ接合により e- と h + の間の分離時間が延長され、したがって増加するため電荷転送速度。 これに関連して、Ag (k = 0.05 ～ 0.174 wt% の範囲で 0.049 ～ 0.111/min)61,62 が Cu や他の金属よりも好まれました。

WIWELL TiO2-Ag-NP 接着フィルムの技術革新は、主にその環境持続可能性に言及できます。デバイスは屋内のあらゆる空間に簡単に適用でき、接触から遠く離れているため数か月持続し、簡単に購入でき、さらに、機械換気装置やその他の浄化電気機械装置を含めて屋内建物の高価で面倒な改修を繰り返すことなく、微生物汚染を軽減します。

さらに、WIWELL TiO2-Ag-NP 接着フィルムは微多孔構造を持っているため、吸着膜の保持を介して光触媒によって媒介される有機分解を促進し、H2O 超分子による水に起因するマイクロバブルおよびナノバブルの存在を促進します。構造と張力活性63．

ここで説明した結果は有望ですが、いくつかの制限もあります。

まず、処理された屋内空間における微生物の代謝回転に関する重要かつ確実なデータを引き出すために、サンプルの数をさらに改善し、その精緻化にさらに重点を置く必要があります。 第二に、外れ値や反復するのがいくらか困難なデータの存在は、「現場での」研究の複雑さに依存するため、次の研究では方法とアプローチの標準化を改善することが最も重要です。

最後に、この研究は、この研究分野における先駆者となるものです。 したがって、さらなる洞察が必要です。

ポリビニルプラスチックフィルム上の市販の TiO2-Ag ナノドープ光触媒混合物 (WIWELL) (ここでは TiO2-Ag-NP 膜と表記) は、この光触媒デバイスを屋内に適用するだけで、さまざまな種類の屋内空間の微生物汚染を大幅に削減する能力を示しました。建物の部屋。 説明されている TiO2-Ag-NP 接着フィルムは、光触媒を壁に貼り付けるだけで数時間以内に微生物や真菌の汚染から空気を浄化する、取り扱いが簡単で実現可能で費用対効果の高い戦略として有望なツールとなる可能性があります。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。 画像 (写真) はオリジナルであり、Luca Berto (図 1) および Paolo Bernardi (図 9) によって提供されました。

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統合大学病院、ヴェローナ、イタリア

アントニオ・ベラ

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ゲイル・ビョルクルンド

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Chirumbolo, S.、Gibellini, D.、Berto, L. 他 TiO2-Ag-NP 粘着型光触媒フィルムは、簡単なアプローチで室内の生活空間を消毒できます。 Sci Rep 13、4200 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-31464-4

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受信日: 2022 年 11 月 20 日

受理日: 2023 年 3 月 13 日

公開日: 2023 年 3 月 14 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31464-4

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